检测项目

1. 有关物质：包括氨磺必利A、B、C等特定杂质（限量≤0.15%）

2. 残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

3. 重金属：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）

4. 水分含量：卡尔费休法测定（≤0.5%）

5. 炽灼残渣：马弗炉800℃灼烧（≤0.1%）

检测范围

1. 氨磺必利原料药（化学纯度≥99.5%）

2. 口服片剂（规格50mg/片）

3. 注射用冻干粉针（规格100mg/支）

4. 合成中间体（N-甲基哌啶衍生物）

5. 药用辅料（乳糖、硬脂酸镁等）

检测方法

1. HPLC法：参照ICH Q3A(R2)采用C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）

2. GC-FID法：执行USP<467>残留溶剂测定规程

3. ICP-MS法：依据GB/T 32449-2015测定重金属

4. 卡尔费休滴定法：符合中国药典2020年版四部通则0832

5. UV-Vis分光光度法：按ISO 11369:1997进行定量分析

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2. Thermo Scientific TRACE 1310气相色谱仪（FID/NPD双检测系统）

3. PerkinElmer NexION 350D电感耦合等离子体质谱仪

4. Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer滴定仪（分辨率0.1μg H₂O）

5. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计（波长范围190-900nm）

6. Mettler Toledo XP205分析天平（精度0.01mg）

7. Memmert UF260真空干燥箱（控温精度±0.5℃）

8. Thermo Scientific Heratherm马弗炉（最高温度1200℃）

9. Waters XSelect HSS T3色谱柱（3.5μm,4.6×150mm）

10. Sartorius PB-10 pH计（测量精度±0.01pH）